| 南京旌派分液漏斗振荡萃取器配分液漏斗的使用注意事项 一、分液漏斗 分为球形分液漏斗、梨形分液漏斗、梨形刻度分液漏斗(一般：上面的塞子称为活塞，下面颈脖子上的塞子称为旋塞)，分液漏斗用于气体发生器中控制加液，也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用，球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。二、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项：1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林，分液漏斗振荡萃取器但不可大多，以免阻塞流液孔。使用时，左手虎口顶住漏斗球，用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通，才便加液顺利进行。2)作加液器时，漏斗下端不能浸入液面下。 2、梨形分液漏斗的使用注意事项： ① 检查分液漏斗是否漏水; ② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体(水)从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。注意：若用梨形分液漏斗进行萃取操作：振荡时，活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时，下层液体从漏斗颈流出，上层液体要从漏斗口倾出。注意：分液漏斗洗干净后把塞子拿出来，不要插在分液漏斗里面，尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时，应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞，以免失落。2萃取操作及注意事项 操作 步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项 准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大 一倍以上的分液漏 斗。检查分液漏斗的 盖子和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的 方法，通常先加入一定量的 水，振荡，看是否泄漏 ①不可使用有泄漏的分液漏斗，以保证操作安全 ②盖子不能涂油 加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度 而定，同.时要易于和溶质分离开，用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的 可用苯或l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分 为两相 必要时要使用玻璃漏斗加料 振荡 振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下 液体 混为乳 浊液振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏 放气 振荡后。让分液漏 斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气 或产生的气体，使内外压力平衡 气体放 出 切记放气时分液漏斗的上口 要倾斜朝下，而下口处不要有 液体 重复 振荡 再振荡和放气数 次 操作和现象均与振荡和放气相同静置 将分液漏斗放在铁环中，静置 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置 液体 分为清晰的两层 在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以 加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因 两相密度差小发生乳化，也可 以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 分离 液体分成清晰的 两层后，就可进行分离。分离液层时，下层液体应经旋塞放出，上层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放出，则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污 液体分 为两部分 合并萃取液 分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取，一般为 3～5次。将所有萃取液合并， 加入适量 的干燥剂进行干燥 萃取次数多少，取决于分 配系数的大小 萃取不可能一次就萃取完全，故须较多次地重复上述操作。次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些，主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失蒸馏 将干燥了的萃取液加到蒸馏瓶中，蒸去溶剂，即得到萃取产物 分别 得到萃取溶剂和产物 对易于热分解的产物，应进行减压蒸馏。 原创作者：上海旌派仪器有限公司 |
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